Способ получения высокоплавкого парафина
Использование: товары бытовой химии, для технических покрытий и пропитки бумажных и деревянных поверхностей, для производства свеч. Сущность изобретения: способ предусматривает предварительную очистку остатка фракционировки гачей от смолистых соединений и низкоиндексной ароматики и обезмасливания с получением высокоплавкого парафина с температурой плавления 65 — 80°С. 15 табл.
Парафины по ГОСТ 23683-89 подразделяются на высокоочищенные и очищенные.
Гостируются парафины марки Т-1, Т-2, Т-3 очищенные технического назначения, применяемые для изготовления товаров бытовой химии, для технических покрытий и пропитки бумажных и деревянных поверхностей, а в последний период времени для производства свечей.
Сырье, из которого готовятся высокоплавкие парафины, позволяет путем обезмасливания высокопарафинистых продуктов получать парафины с температурой плавления не выше 62 o C и это максимальный предел. Парафины с температурой 62 o C могут быть получены при глубокой переработке сырья, с очень низким выходом. Государственный стандарт Союза ССР. Парафины нефтяные твердые (технические условия) Москва. 1990.
На нефтеперерабатывающих заводах России гачи от депарафинизации дистиллятных рафинатов собираются вместе и направляются на вакуумную установку перегонки гачей. На установке отбираются I и II отгон для производства парафина марки Т и III отгон для производства вторичных парафинов типа защитных восков для шинной промышленности. Остаток от фракционировки гачей является отходом производства и отводится в мазут. Выход остатка на исходные гачи составляет 20-25%.
Парафины марки Т получают на установке обезмасливания (парафиновые установки) путем кристаллизации высокоплавких углеводородов в кетон-ароматическом растворителе с последующим выделением в три ступени фильтрации на барабанных вакуумных фильтрах. (А.Н.Переверзев, Н.Ф.Богданов и др. Производство парафинов.- М.:Химия, 1973. -116-123 с.) (Технология производства парафинов на Ново-Уфимском НПЗ).
Высокоплавкие парафины с температурой плавления 65. 67 o C могут с успехом заменять церезины в качестве компонентов электроизоляционных составов, в качестве компонентов высокоплавких смазок. Высокоплавкие парафины необходимы для производства хрупкой смолы с температурой плавления 80 o C при хлорировании парафина, а также при производстве 
— олефинов.
Свечи для церковных служб должны иметь высокую температуру плавления. В России в настоящее время не вырабатываются парафины с температурой плавления 65. 67 o C.
Нами разработана новая марка высокоплавкого технического парафина ТВ из остатков вакуумной установки (отхода парафинового производства). Кроме процесса обезмасливания на парафиновых установках остаток первоначально подвергается фенольной, либо N — метилпирролидоновой очистке от смолистых соединений и низкоиндексной ароматики.
Пример 1. Вакуумный остаток (выход 25% от исходных гачей) подвергался в лабораторных условиях очистке фенолом. Соотношение растворителя и сырья 5: 1(об.). Температура по ступеням очистки 100. 105. 110 o C.Время перемешивания 5 минут. Время отстоя до прозрачности фаз. Вода в экстрактный раствор не подавалась. При противоточной трехступенчатой очистке использовались экстракторы с мешалками (см. табл. 1) Пример 2. Рафинат от очистки фенолом остатка подвергался обезмасливанию в две ступени фильтрации. Растворитель МЭК-толуол (60:40). Соотношение сольвента и сырья 5:1(об.). Фильтрация при температурах +13 o C на первой ступени и +15 o C на второй ступени. Промывка лепешки высокоплавких углеводородов 1:1 на сырье каждой ступени (см. табл. 2).
При трехступенчатой фильтрации содержание масла в парафине марки ТВ понизится до нормы, равной 1,8%.
Пример 3. Вакуумный остаток (выход 27% от исходных гачей) подвергался в лабораторных условиях очистке N — метилпирролидоном. Соотношение растворителя и сырья 6:1(об.). Температуры по ступеням очистки 85. 90. 95 o C.Время перемешивания 3 минуты. Время отстоя до прозрачности фаз. Вода в экстрактный раствор не подавалась. При противоточной трехступенчатой очистке использовались экстракторы с мешалкой (см. табл. 3).
Пример 4. Рафинат от очистки N-метилпирролидоном подвергался обезмасливанию в две ступени фильтрации. Растворитель МЭК-толуол (60:40). Соотношение растворителя и сырья 6:1. Фильтрация при температуре +12 o C на первой ступени и +14 o C на второй ступени. Промывка лепешки высокоплавких углеводородов 1:1 на сырье каждой ступени (см. табл. 4).
Пример 5. По результатам лабораторной проработки на масляном производстве Ново-Уфимского нефтеперерабатывающего завода проведен опытный пробег с целью получения высокоплавкого парафина марки ТВ.
Качественная характеристика смеси гачей, поступающих на установку вакуумной фракционировки гачей ( данные, усредненные за пробег) (см. табл. 5).
Пример 6. Технологический режим вакуумной фракционировки гачей (данные, усредненные за пробег) (см. табл. 6).
Пример 7. Материальный баланс вакуумной установки за период опытного пробега (см. табл. 7).
Пример 8. Качественная характеристика вакуумного остатка (усредненные данные за пробег) (см. табл. 8).
Пример 9. Фенольная очистка остатка от вакуумной перегонки гача. Технологический режим фенольной очистки (см. табл. 9).
Пример 10. Материальный баланс установки фенольной очистки (см. табл. 10).
Пример 11. Качественная характеристика рафината и экстракта (см. табл. 11).
Пример 12. Рафинат от очистки вакуумного остатка был направлен на установку обезмасливания 40/2. Технологический режим установки обезмасливания в четыре ступени фильтрации (см. табл. 12).
Пример 13. Материальный баланс процесса обезмасливания (см. табл. 13).
Пример 14. Качественная характеристика высокоплавкого парафина и фильтрата (слоп-вокса) (см. табл. 14).
Пример 15. Сопоставительные характеристики существующих норм на парафин Т-1 и полученный опытным путем образец марки ТВ (см. табл. 15).
Способ получения высокоплавкого парафина, включающий обезмасливание парафиносодержащих фракций, отличающийся тем, что в качестве парафиносодержащих фракций используют остаток вакуумной фракционировки гачей, очищенных от смолистых соединений перед обезмасливанием.
Источник
ЭТОТ УДИВИТЕЛЬНЫЙ И НУЖНЫЙ ПАРАФИН
Парафин нефтяной твердый — один из основных видов продукции ОАО «Завод горного воска» — пользуется большим спросом в самых разных областях промышленного производства (при изготовлении ответственных деталей в машиностроении, в процессах деревообработки, в свечном производстве, при защите резинотехнических изделий от старения и др.)
На предприятии его сегодня производят на новейшем оборудовании, которое было запущено в эксплуатацию в конце 2009 года. За счет высокой степени автоматизации весь технологический процесс получения парафина управляется одним оператором в смену. Товарный парафин производится здесь с любой заданной степенью чистоты по остаточному маслу, поэтому спрос на него очень высокий, в первую очередь за рубежом, и продолжает расти.
Впрочем, парафин нефтяной твердый производства ЗГВ не менее востребован и в нашей стране. Как же получают этот продукт? О процессе его производства от и до журналистам «Вестника Белнефтехима» рассказал начальник техотдела предприятия Виктор Данишевский.
Весь процесс производства парафина нефтяного твердого, по словам собеседника, включает 4 этапа:
- входной контроль сырья и определение параметров его эффективной переработки,
- собственно производство (переработка путем кристаллизации),
- контроль готового продукта,
- расфасовка и упаковка.
Рассмотрим последовательно каждый из этих этапов.
Первый этап — входной контроль: исследование поступившего сырья
1. В лаборатории ОТК
В этой лаборатории сырье-гач проверяется по многим параметрам. Лаборатория входного контроля сырья и готовой продукции оснащена современными приборами, которые позволяют определить количественный и качественный состав углеводородов в сырье, его физико-технические параметры, исходное содержание масла.
СПРАВКА
Гач нефтяной — продукт переработки нефти. Образуется в процессе депарафинизации нефтяных дистиллятных масляных погонов (индустриальных масел). Представляет собой смесь твердых парафиновых углеводородов, нерегулярного фракционного состава, с массовой долей нефтяных масел от 5% до 25%, в зависимости от марки. Хроматограф, один из ключевых приборов лаборатории. Полученная на хроматографе информация позволяет определить соотношение в сырье линейных и разветвленных парафинов (по разному ведущих себя в процессе термообработки), определить количество балластных углеводородов с мелкокристаллической структурой.
— Данная информация о сырье представляет для нас исключительную ценность, так как позволяет целенаправленно и своевременно корректировать параметры технологического процесса для обеспечения максимальной избирательности в сторону получения товарного парафина заданного качества, уменьшения его потерь с отходящим маслом, — пояснил Виктор Данишевский. Вся информация о сырье, которая выдается на хроматографе, поступает к технологу, который вносит при необходимости коррективы в матрицу управления процессом.
2. В исследовательской лаборатории
Дополнительным инструментом в определении оптимальных параметров управления процессом является лабораторный автоматизированный модуль, позволяющий прогнозировать практические итоги заданного режима. На этом приборе воспроизводится весь процесс статической кристаллизации парафина, протекающий в промышленных кристаллизаторах.
Благодаря этой установке можно предварительно оценить достижимое качество продукта, проверить обоснованность заданных параметров управления, оценить итоговый баланс материальных потоков. Кроме того, с целью исследования можно варьировать протяженность технологических циклов, подбирать оптимальные температурные графики для выбора наилучших условий процесса, обеспечивающих максимальный выход товарного парафина.
Для этого на термостатированную насадку прибора, имитирующую один элемент пластинчатого кристаллизатора, заливается 4,5 кг исходного сырья (в промышленных условиях это соответствует примерно 200 т сырья). Далее задается режим кристаллизации в координатах «температура—время» и исследователь видит на компьютере, как протекает процесс обезмасливания сырья, с какой скоростью и в каком количестве выводятся из системы выпотевающие фракции.
Второй этап — производство парафина
Сырье, из которого будет производиться парафин, поступает с общезаводского склада нефтепродуктов в предцеховой склад производства парафина, включающий 6 емкостей по 100 кубов каждая.
Процесс получения парафина нефтяного твердого протекает в кристаллизаторах (всего их 5), представляющих собой большие пластинчатые теплообменники.
— Это кристаллизаторы (слева). Каждый из них позволяет начинать переработку около 40 т сырья. Режим переработки сырья в каждом кристаллизаторе синхронизирован по отношению к работе других кристаллизаторов, т.е. если на одном происходит процесс разогрева и потения сырья (отделения масла), то на другом может протекать процесс его захолаживания и кристаллизации.
— Загруженный в кристаллизатор гач подвергается программированному охлаждению, в ходе которого выпадающие кристаллы парафина задерживаются охлаждающими элементами кристаллизатора, погруженными в расплав. Часть загрязнений уже на этой стадии выводится с непрореагировавшим расплавом, — рассказал Виктор Данишевский.
— На следующей стадии медленного нагревания в диапазоне 30—60 °С кристаллы парафина «потеют» с непрерывным отводом масла из кристаллизатора. Процесс протекает при отсутствии в технологии пожароопасных растворителей и высоких температур, что делает метод статической кристаллизации экологически безопасным, менее энергоемким.
Оптимизация температурного графика статической кристаллизации позволяет успешно обезмасливать широкие фракции гача с высоким выходом очищенного парафина. Единовременная работа одной группы кристаллизаторов обеспечивает предварительную очистку сырья (в отводимом масляном отеке еще содержится часть потенциального товарного парафина, а в продукте после потения еще присутствует часть недоизвлеченного масла). Повторная термообработка указанных потоков в других кристаллизаторах обеспечивает получение парафина стандартного качества с минимальными потерями в отходящем масле.
Для термообработки сырья, прошедшего стадию менее избирательной очистки, отводимые из кристаллизаторов потоки собираются в емкостях рециклового сырья, откуда снова подаются в кристаллизаторы для окончательной очистки парафина от масла, а побочного масла от товарного парафина.
— В итоге трехстадийной переработки сырья на выходе мы имеем в товарной емкости парафин с содержанием масла не более 1,8%, — отметил Виктор Данишевский.
— Как правило, по желанию потребителя, мы работаем в зоне остаточного масла в парафине на уровне 1—1,5%. Но по отдельным заявкам можем обеспечить в товарном продукте и более низкие значения этого параметра (0,4—0,6%). Помимо товарного парафина, отводимая с установки побочная фракция сырья (отек масляный) также имеет своего потребителя и реализуется на рынке как товарная продукция. Каждый кристаллизатор обеспечен своей мерной емкостью, посредством которой в автоматическом режиме регулируется массовый расход всех промежуточных и товарных потоков.
2. Условия кристаллизации
— Тепловой режим статической кристаллизации парафина обеспечивается использованием в качестве теплоносителя воды, циркулирующей в системе в трех температурных диапазонах, — пояснил Виктор Данишевский.
— Таким образом, каждый кристаллизатор обеспечен подводом теплоносителя разных тепловых мощностей, что позволяет очень точно регулировать температурный режим процесса подключением теплообменной поверхности кристаллизатора к различным контурам теплоносителя. В одном контуре присутствует захоложенная вода, в другом — так называемая средняя (по температуре) вода, в третьем — вода горячая (90—95 °С).
Для стабилизации температуры воды в контуре установлены три 80-кубовые емкости (на фото — емкости термоса). Каждая емкость снабжена теплообменником для компенсации теплопотерь в контуре. С помощью этого оборудования регламентная температура теплоносителя в каждом контуре поддерживается постоянной на протяжении всего процесса. Два клапана (грубой и точной регулировки расхода воды на кристаллизатор) позволяют регулировать потоки теплоносителя с разной температурой, благодаря чему поддерживается температурный режим в кристаллизаторе с точностью до 1°С. Например, обеспечивать подъем температуры со скоростью 1 или 2 градуса в час и удерживать этот режим.
— Большое значение, конечно, имеет и качество сырья, — остановился на подробностях процесса Виктор Николаевич. — Хорошо потеющее сырье позволяет за короткое время с меньшими затратами времени прогреть его и обеспечить оптимальный выход масла и парафина. Тяжелое сырье, которое плохо потеет, требует от нас обязательной корректировки программы. Например, мы можем растягивать циклы термообработки, уменьшать скорость нагрева, чтобы выпотевающее масло не повлекло за собой плавящийся парафин, т. к. из-за этого может снизиться выход товарного продукта.
3. Управление кристаллизацией
Всем процессом производства парафина управляют из операторной.
— В операторной работает два человека: технолог (в дневную смену) и оператор дистанционного управления, — отметил Виктор Данишевский.
— Оператор управляет процессом производства (дистанционно), технолог — корректирует, если в этом есть необходимость, технологическую матрицу управления. То есть оператор ведет процесс, не вмешиваясь в заданные параметры управления, а вот у технолога такое право есть. В ходе управления процессом из операторной осуществляется контроль за состоянием оборудования, при необходимости привлекается вспомогательный персонал производства для устранения замечаний, связанных с оборудованием.
Третий этап — контроль готовой продукции
Образцы полученного готового продукта поступают в лабораторию парафина, оснащенную оборудованием для оценки параметров, заложенных в технические условия на товарный продукт.
Образцы товарного парафина проходят испытания на калориметре (анализ цвета продукта), захолаживаются в криостате с растворителем для последующего определения количества остаточного масла, оцениваются по данным показаний вискозиметра и пенетрометра, определяется температура плавления продукта, проводится анализ на отсутствие механических примесей и воды.
— Так, на этом приборе после захолаживания образцов парафина мы испаряем масло с растворителем и путем взвешивания узнаем сколько было масла в образце, — объяснил Виктор Николаевич.
Четвертый этап — расфасовка и упаковка
Этот этап не менее важен, поскольку от качества упаковки зависит сохранность парафина. Кроме того, хорошая качественная упаковка облегчает и доставку, и использование этого продукта потребителем. И, безусловно, работает на имидж предприятия.
В случае увеличения производства гранулированного парафина последний вывозится для хранения и отгрузки в общезаводской склад готовой продукции. Отдельным потребителям товарный парафин (либо воск свечной,полученных вводом в продукт модифицирующих добавок) отгружается также в жидком виде в обогреваемых авто- и железнодорожных цистернах.
Для отгрузки парафина в жидком виде предусмотрен емкостной парк на складе нефтепродуктов, оборудованном сливо-наливной эстакадой.
Вот так, путем многочисленных операций, под наблюдением настоящих профессионалов, по схеме, рассчитанной до секунды, и попадает на рынок этот удивительный и очень нужный продукт — парафин.
Наталья ЛАЗАРЕВА, фото Виктории Анискевич-Клопоцкой
Источник